藥用級門冬酰胺原料藥，CDE備案

藥用級門冬酰胺原料藥，CDE備案

本品為門冬酰胺一水合物。按干燥品計算，含C₄H₈N₂O₃不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末；無臭。本品在熱水中易溶，在甲醇、乙醇中幾乎不溶。比旋度 取本品，精密稱定，加3mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+31°至+35°。

【鑒別】

（1）取本品約1mg，加水5ml溶解后，加茚三酮約5mg，加熱，溶液顯紫色。（2）取本品與門冬酰胺對照品各0.1g，分別加水10ml，微溫使溶解（不超過40℃），放冷，作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項下的色譜條件試驗，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

【檢查】

溶液的透光率 取本品0.4g，加水20ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波長處測定透光率，不得低于98.0%。氯化物 取本品1.0g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.005%）。硫酸鹽 取本品2.0g，加水25ml，加熱溶解后，放冷，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.005%）。其他氨基酸 取本品0.25g，置10ml量瓶中，加水適量。微溫使溶解（不超過40℃），放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取谷氨酸對照品25mg，置10ml量瓶中，加水適量加熱使溶解，再加供試品溶液1ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為系統適用性溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以冰醋酸-水-正丁醇（1：1：2）為展開劑，展開至少10cm，晾干，110℃加熱15分鐘，噴以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液（95：5）混合溶液，在110℃加熱約10分鐘至斑點出現，立即檢視。對照溶液應顯一個清晰的斑點，系統適用性溶液應顯兩個分離的斑點。供試品溶液如顯雜質斑點，其顏色與對照溶液的主斑點比較，不得更深（0.5%）。干燥失重 取本品，在105℃干燥3小時，減失重量為11.5%～12.5%（通則0831）。熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。鐵鹽 取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。銨鹽 取本品10mg，置直徑約4cm的稱量瓶中，加水1ml使溶解；另取標準氯化銨溶液1.0ml，置另一同樣的稱量瓶中。兩個稱量瓶瓶蓋下方均粘貼一張用1滴水潤濕的邊長約5mm的銀錳試紙（將濾紙條浸入0.85%硫酸錳-0.85%硝酸銀溶液中3～5分鐘，取出，晾干）。分別向兩個稱量瓶中加重質氧化鎂各0.30g，立即加蓋密塞，旋轉混勻。40℃放置30分鐘，供試品使試紙產生的灰色與標準氯化銨溶液1.0ml制成的對照試紙比較，不得更深（0.1%）。重金屬 取本品1.0g，加水23ml加熱溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽 取本品2.0g，加水23ml和鹽酸5ml溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0001%）。

【含量測定】 取本品約0.15g，精密稱定，照氮測定法（通則0704第一法）測定，每1ml硫酸滴定液（0.05md/L）相當于6.606mg的C₄H₈N₂O₃。【類別】 氨基酸類藥。【貯藏】 遮光，密封，陰涼處保存。【制劑】 門冬酰胺片