藥物自動錐入度試驗器的檢測標準

0983　錐入度測定法錐入度測定法適用于軟膏劑、眼膏劑及其常用基質材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蠟）等半固體物質，以控制其軟硬度和黏稠度等性質，避免影響藥物的涂布延展性。

錐入度系指利用自由落體運動，在25℃下，將一定質量的錐體由錐入度儀向下釋放，測定錐體釋放后5秒內刺入供試品的深度。

儀器裝置

儀器應能自動釋放錐體，即時測出錐體5秒所刺入深度；帶有水平調節裝置，保證錐桿垂直度；有中心定位裝置，用以使錐尖與樣品杯中心保持一致；帶有升降調節機構能準確調節錐尖，使錐尖與待測樣品表面恰好接觸。當釋放錐體時錐桿與連接處應無明顯摩擦，儀器測量范圍應大于65mm。

（1）試驗工作臺　由水平底座、支柱、水平升降臺、釋放裝置、水平調節儀、錐入度值顯示裝置等組成。

（2）錐體及錐桿　錐體由適當材料制成的圓錐體和錐尖組成，表面光滑，共有三種錐體可供選擇：Ⅰ號錐體質量為102.5g±0.05g，配套錐桿質量為47.5g±0.05g；Ⅱ號錐體質量為22.5g±0.025g，配套錐桿質量為15g±0.025g；Ⅲ號錐體及錐桿總質量為9.38g±0.025g。

（3）樣品杯　為平底圓筒，不同型號的錐體配套使用不同型號的樣品杯。

根據樣品量選擇適當的錐體進行測定，推薦選用Ⅱ號錐體進行本項目的研究和測定。

測定法

測定前，應按照儀器說明書對儀器裝置進行必要的調試，使錐尖恰好落于中心位置。

除另有規定外，供試品按下述方法之一處理并在25℃±0.5℃放置24小時后測定。

（1）將供試品小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約2mm，避免產生氣泡，在平坦的臺面上震動樣品杯約5分鐘，以除去可能混入的氣泡。

（2）按照標準規定將供試品熔融后，小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約2mm，避免產生氣泡。

在25℃±0.5℃條件下測定。測定前刮平表面，將樣品杯置錐入度儀的底座上，調節位置使錐狀與供試品的表面剛好接觸。迅速釋放錐體（應在0.1秒內完成下落動作）并等待5秒后，讀出錐入深度，以錐入度單位表示，1個錐入度單位等于0.1mm。為保證不同錐體測定結果的可比性，實際測定時應將Ⅱ號錐體和Ⅲ號錐體的測定值依據公式換算成Ⅰ號錐體推測值。

結果判定

（1）使用Ⅰ號錐體測定　同法測定3次，結果以3次測定結果的平均值表示。如單次測定值與平均值的相對偏差大于3.0%，應重復試驗，結果以6次測定結果的平均值表示，并計算相對標準偏差（RSD）。6次測定結果的相對標準偏差應小于5.0%。

d=75mm或102mm，h≥62mm

（2）使用Ⅱ號錐體測定　同法測定3次，依據下述公式將測定值換算成使用Ⅰ號錐體的推測值。

p=2r+5

式中　p為Ⅰ號錐體的推測值；

r為Ⅱ號錐體的實測值。

結果以3次推測值的平均值表示。如單次推測值與平均值的相對偏差大于3.0%，應重復試驗，結果以6次推測值的平均值表示，并計算相對標準偏差（RSD）。6次推測值的相對標準偏差應小于5.0%。

對各論中規定采用Ⅰ號錐體測定錐入度的品種，可采用Ⅱ號錐體測定后，按上述公式將測定值換算成Ⅰ號錐體的推測值。如經換算得到的推測值超出標準規定限度，則應采用Ⅰ號錐體再次測定，并依據其實際測定值判斷樣品是否符合規定。

（3）使用Ⅲ號錐體測定　同法測定3次，依據下述公式將測定值換算成使用Ⅰ號錐體的推測值。

p=3.75s+24

式中　p為Ⅰ號錐體推測值；

s為Ⅲ號錐體實測值。

結果以3次推測值的平均值表示。如單次推測值與平均值的相對偏差大于5.0%，應重復試驗，結果以6次推測值的平均值表示，并計算相對標準偏差（RSD）。6次推測值的相對標準偏差應小于10.0%。